本規(guī)程適用于新安裝、使用中和修理后的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)的檢定。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。

使用霧化器將樣品溶液泵入進(jìn)口系統(tǒng)，形成微小的樣品氣溶膠。樣品氣溶膠的一部分在等離子體被離子化，通過(guò)雙錐將樣品離子從等離子體提取至含有四極桿質(zhì)量過(guò)濾器的真空系統(tǒng)中。通過(guò)離子光學(xué)系統(tǒng)將不同質(zhì)荷比的離子輸送到質(zhì)量分析器中。質(zhì)量分析器選擇特定質(zhì)荷比的離子，然后通過(guò)電子倍增器對(duì)特定質(zhì)荷比的離子計(jì)數(shù)。將特定元素的離子得到的 CPS 值與校正曲線進(jìn)行比較，計(jì)算出樣品元素的濃度。

Agilent ICP-MS7900

新安裝的儀器的檢定，應(yīng)符合儀器說(shuō)明書中規(guī)定的計(jì)量要求，其計(jì)量特性應(yīng)優(yōu)于規(guī)程《JJF1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》性能指標(biāo)。使用中和修理后的儀器的檢定，應(yīng)符合中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范《JJF 1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》中規(guī)定的性能指標(biāo)-表1。

表1.計(jì)量要求

(1)    背景噪聲  

以2%高純硝酸溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，分別測(cè)量20個(gè)數(shù)據(jù)，取其平均值。

《JJF1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)

9u=3.3

115u=1.6

209u=4.2

小結(jié)：背景噪聲實(shí)測(cè)指標(biāo)  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(2)  檢出限

以18M Ω.cm的超純水進(jìn)樣，測(cè)量測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，積分時(shí)間0.1s，分別測(cè)量11個(gè)數(shù)據(jù)，用測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SA的3倍除以Be、In、Bi的寧明的S,結(jié)果即為各元素的檢出限，CL=3SA/S。

《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)：

⁹Be=1.2073ng/L

¹¹⁵In=0.4663 ng/L

²⁰⁹Bi=2.4527ng/L

小結(jié)：檢出限實(shí)測(cè)指標(biāo)  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(3)  氧化物

以1×10-2mg/L Ce溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)156,140處的離子計(jì)數(shù)，計(jì)算氧化物比

¹⁵⁶CeO+/¹⁴⁰Ce+。

JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)：氧化物產(chǎn)率¹⁵⁶CeO+/¹⁴⁰Ce+=1.957%≤3.0%

小結(jié)：氧化物實(shí)測(cè)指標(biāo)  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(4)  雙電荷產(chǎn)率

以1×10^-2 mg/L Ba溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)69,138處的離子計(jì)數(shù)，計(jì)算氧化物比雙電荷比

⁶⁹Ba²⁺/¹³⁸Ba⁺。

JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)：雙電荷產(chǎn)率69Ba+/138Ba+=2.448%≤3.0%

小結(jié)：氧化物實(shí)測(cè)指標(biāo) 優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

(5)  質(zhì)量軸穩(wěn)定性、分辨率

質(zhì)量軸：以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進(jìn)樣，打印質(zhì)量數(shù)9,115,209的譜圖
分辨率：以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進(jìn)樣，打印質(zhì)量數(shù)9,115,209的譜圖，并計(jì)算10%峰高處的峰寬度。

《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)：

小結(jié)：質(zhì)量軸穩(wěn)定性、分辨率實(shí)測(cè)指標(biāo)  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

（6）靈敏度

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，積分時(shí)間0.1s，分別測(cè)量20個(gè)數(shù)據(jù)，取其平均值，在除以其準(zhǔn)確濃度值，即為個(gè)元素的靈敏度S。

《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)：Be=8.66，In=69.12，Bi=56.75

小結(jié)：靈敏度實(shí)測(cè)指標(biāo)  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

（7）短期穩(wěn)定性

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，在20min內(nèi)，每2min取一個(gè)數(shù)據(jù)，重復(fù)測(cè)量不少于10個(gè)數(shù)據(jù)，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，即為儀器短期穩(wěn)定性。

20分鐘短期穩(wěn)定性：

《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)RSD：Be =1.4%，In =2.6%，Bi= 1.9%

小結(jié)：短期穩(wěn)定性實(shí)測(cè)指標(biāo)  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

（8）長(zhǎng)期穩(wěn)定性

以1×10^-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，在不少于2h內(nèi)，重復(fù)測(cè)量不少于10個(gè)數(shù)據(jù)，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，即為儀器短期穩(wěn)定性。

2小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性

《JJF 1159-2006》技術(shù)指標(biāo)

實(shí)測(cè)指標(biāo)RSD：Be =1.6%，In =1.9%，Bi= 1.3%

小結(jié)：長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)測(cè)指標(biāo)  優(yōu)于 《JJF 1159-2006》

經(jīng)測(cè)量相關(guān)參數(shù)，Agilent ICP-MS7900實(shí)測(cè)結(jié)果符合中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范《JJF 1159-2006 四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》，儀器可正常使用。

結(jié)束語(yǔ)：以上是我以前做電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查過(guò)程，現(xiàn)將其整理出來(lái)，若有什么不對(duì)的地方，還望大家多多指點(diǎn)。另有豐度靈敏度、沖洗時(shí)間、同位素豐度比測(cè)量精度未做，希望大家能給出相應(yīng)數(shù)據(jù)，完善ICP-MS所有檢定參數(shù)。謝謝!